Resumo. Águas residuárias contendo moléculas corantes apresentam alta toxicidade e representam sérios riscos aos ecossistemas aquáticos. Entre as tecnologias aplicadas para o tratamento de efluentes aquosos coloridos, os processos oxidativos avançados se sobressaem pela degradação não-seletiva de uma ampla variedade de poluentes. Neste contexto, o processo foto-Fenton heterogêneo (UV/Fe/H2O2) se destaca em função do alto rendimento de degradação e facilidade de recuperação do catalisador. Assim, neste trabalho avaliou-se a eficiência de degradação do corante Ponceau 4R a temperatura ambiente (25 °C) e pH ácido (3,0) utilizando magnetita (Fe3O4) como fase catalítica. Os ensaios experimentais foram realizados segundo um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken com superfície de resposta que avaliou os efeitos das concentrações iniciais de catalisador, de corante, de H2O2 e da potência de radiação UV sobre a eficiência de degradação da molécula azo modelo. Os resultados mostraram degradações de 52.1% a 97,9% para concentrações de corante entre 30 mg.L-1 e 90 mg.L-1 utilizando-se concentrações de H2O2 de 30 mg.L-1 a 70 mg.L-1, catalisador de 0,4 g.L-1 a 1,2 g.L-1 sob potências de radiação UV de 7 W a 9 W. Em geral, os resultados obtidos mostram o caráter promissor do processo foto-Fenton usando magnetita de fácil preparação e baixo custo na degradação de azo corantes em solução aquosa.